GB/T 38596-2020 催化剂生产废水中重金属含量的测定

　　ICS 7 1 . 100 . 99 G 74

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 38596—2020

　　催化剂生产废水中重金属含量的测定

　　Determinationmethodofheavymetalcontentsinthewastewaterduring

　　catalystproduction

　　2020-03-31 发布 2021-02-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 38596—2020

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC 63)归口 。

　　本标准起草单位：南京汇文新材料科技开发有限公司、山东省产品质量检验研究院、山东清博生态材料综合利用有限公司、昊华化工科技集团股份有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司、盐城市计量测试所。

　　本标准主要起草人：邹惠玲、邱爱玲、夏攀登、贺承国、姜天凯、石天宝、赵伟、谢应强、章文福、谈格。

　　GB/T 38596—2020

　　催化剂生产废水中重金属含量的测定

　　警示 — 本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。 本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。

　　1 范围

　　本标准规定了催化剂生产废水中重金属含量的测定方法。

　　本标准适用于催化剂生产废水中铜(Cu)、铅(Pb)、铋(Bi)、锑(Sb)、钴(Co)、镍(Ni)元素总量及溶解

　　态含量的测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 一般规定

　　本标准所用试剂在没有注明其他要求时，电感耦合等离子体发射光谱法采用优级纯试剂、火焰原子吸收光谱法采用分析纯试剂;所用水在没有注明其他要求时，指 GB/T 6682 中规定的二级水。 试验中所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 602 和 GB/T 603 的规定制备。

　　4 试剂或材料

　　4 . 1 硝酸 。

　　4 . 2 高氯酸。

　　4 . 3 硝酸溶液：1+1 。

　　4 . 4 硝酸溶液：1+99 。

　　4.5 铜标准溶液：1 g/L。称取 1 g(精确到 0.000 1 g)金属铜(光谱纯)，用 30 mL硝酸溶液(4.3)加热溶解，冷却后用水定容至 1 L。

　　4.6 铅标准溶液：1 g/L。称取 1 g(精确到 0.000 1 g)金属铅(光谱纯)，用 30 mL硝酸溶液(4.3)加热溶解，冷却后用水定容至 1 L。

　　4.7 铋标准溶液：1 g/L。称取 1 g(精确到 0.000 1 g)金属铋(光谱纯)，用 50 mL硝酸溶液(4.3)加热溶解，待完全溶解后冷却至室温，用水定容至 1 L。

　　4.8 锑标准溶液：1 g/L。称取 1 g(精确到 0.000 1 g)金属锑(光谱纯)，用 20 mL~30 mL 硫酸溶液(1+1) 加热溶解，用硫酸溶液(1+4)定容至 1 L。

　　GB/T 38596—2020

　　4.9 钴标准溶液：1 g/L。称取 1 g(精确到 0.000 1 g)金属钴(光谱纯)，用 50 mL硝酸溶液(4.3)加热溶解，冷却后用水定容至 1 L。

　　4. 10 镍标准溶液：1 g/L。称取 1 g(精确到 0.000 1 g)金属镍(光谱纯)，用 30 mL 硝酸溶液(4.3)加热溶解，冷却后用水定容至 1 L。

　　4. 1 1 铜、铅、铋、锑、钴、镍混合标准溶液：铜、铅、铋、锑、钴、镍均为 100 mg/L。分别量取 10.00 mL 铜标准溶液(4 . 5)、铅标准溶液(4 . 6)、铋标准溶液(4 . 7)、锑标准溶液(4 . 8)、钴标准溶液(4 . 9)、镍标准溶液(4 .10)置于 100 mL容量瓶中，加入 4 mL硝酸溶液(4 .3 ) ,用水定容至 100 mL,摇匀。

　　4. 12 铜、铅、镍混合标准溶液：铜、铅、镍均为 100 mg/L。根据需要分别量取 10. 00 mL 铜标准溶液(4 .5)、铅标准溶液(4 .6)、镍标准溶液(4 .10)的一种或几种置于 100 mL容量瓶中，加入 5 mL 硝酸溶液(4 . 3) ,用水定容至 100 mL,摇匀。

　　5 样品

　　5 . 1 用聚乙烯瓶采集样品。 采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液(4 . 3) 中浸泡，使用前用水冲洗干净。

　　5.2 分析元素总量的样品，采集后立即加适量硝酸，使硝酸体积分数达到 1%。量取 10.00 mL 酸化后的样品于 100 mL烧杯中，加入 5.0 mL硝酸溶液(4.3)并加盖表面皿。置于电热板上，在近沸状态下将样品蒸发近干。 冷却后重复上述操作一次，必要时再加入硝酸或高氯酸，直到溶解完全。 蒸至近干后，取下冷却。加水溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤，转移至 100 mL 容量瓶中，加硝酸溶液 (4 . 4)定容，摇匀，待测。

　　5.3 分析溶解态元素含量的样品时，样品采集后立即通过 0.45 μm 滤膜过滤，得到的滤液立即加适量硝酸，使硝酸含量达到 1%。量取 10.00 mL 酸化后的样品于 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液(4.4)定容至 100 mL,摇匀，待测。

　　6 铜、铅、铋、锑、钴、镍含量的测定 — 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　6 . 1 原理

　　将经过滤或消解的样品，注入电感耦合等离子体发射光谱仪，由载气带入等离子体，被激发的原子和离子发射出原子谱线和离子谱线，以元素特征谱线的强度测定其含量。

　　6 . 2 仪器设备

　　6 . 2 . 1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

　　6 . 2 . 2 可调试电热板。

　　6 . 3 试验步骤

　　6 . 3 . 1 工作曲线的绘制

　　取六只 100 mL 容量瓶，分别加入铜、铅、铋、锑、钴、镍混合标准溶液 ( 4 . 11) 0 mL、1 . 00 mL、 2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL,用硝酸溶液(4.4)定容至 100 mL,摇匀。按仪器最优工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，于推荐波长 324. 75 nm(铜)、220. 35 nm(铅)、223. 06 nm(铋)、206. 83 nm (锑)、228.62 nm(钴)、231.60 nm(镍)处测定溶液的分析线信号强度。以上述溶液中待测元素的质量浓度(mg/L)为横坐标，待测元素的分析线的信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。

　　GB/T 38596—2020

　　6 . 3 . 2 测定

　　在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，与测定标准溶液系列相同的条件下，分别测定样品溶液(5 . 2、5 . 3)和空白溶液(取与样品相同体积的水按 5 . 2 、5 . 3 的规定制备空白溶液)的分析线信号强度，从工作曲线上查出相应质量浓度。 样品测定过程中，若样品中待测元素质量浓度超出工作曲线范围，样品需稀释后重新测定。

　　6 . 4 试验数据处理

　　待测元素总量或溶解态质量浓度ρ,数值以毫克每升(mg/L)表示，按式(1)计算：

　　…………………………( 1 )

　　式中：

　　ρ1 — 样品溶液中待测元素总量或溶解态的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L) ;

　　ρ0 — 空白溶液中待测元素总量或溶解态的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L) ;

　　V1 — 样品定容体积，单位为毫升(mL) ;

　　V — 分取体积，单位为毫升(mL)。

　　取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，应不大于算术平均值的 10%。

　　6 . 5 检出限

　　各种元素检出限见表 1 。

　　表 1 元素检出限 单位为毫克每升

　　7 铜、铅、镍含量的测定 — 火焰原子吸收光谱法

　　7 . 1 原理

　　将经过滤或消解的样品，导入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，测量每个待测元素的吸光度，并与对应元素工作曲线的吸光度比较定量。

　　7 . 2 仪器设备

　　7 . 2 . 1 原子吸收光谱仪：配火焰原子化器，附铜、铅、镍空心阴极灯。

　　7 . 2 . 2 可调试电热板。

　　GB/T 38596—2020

　　7 . 3 试验步骤

　　7 . 3 . 1 工作曲线的绘制

　　取六只 100 mL容量瓶，分别加入铜、铅、镍混合标准溶液(4. 12)0 mL、1 . 00 mL、2 . 00 mL、3 . 00 mL、 4. 00 mL、5. 00 mL,用硝酸溶液(4. 4)定容至 100 mL,摇匀。在原子吸收光谱仪上，按仪器最优工作条件，以不加标准溶液的空 白溶液调零，按质量浓度 由低到高 的顺序，分别 于推荐波长 324. 8 nm、

　　217. 0 nm、232. 0 nm 处测量铜、铅、镍的吸光度。分别以上述溶液中铜、铅、镍的质量浓度(mg/L)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。

　　7 . 3 . 2 测定

　　在原子吸收光谱仪上，与测定标准溶液系列相同的条件下，分别测定样品溶液(5 . 2 、5 . 3)和空白溶液(取与样品相同体积的水按 5 . 2、5 . 3 的规定制备空白溶液)的吸光度，从工作曲线上查出相应质量浓度 。样品测定过程中，若样品中待测元素质量浓度超出工作曲线范围，样品需稀释后重新测定。

　　7 . 4 试验数据处理

　　待测元素总量或溶解态质量浓度 ρ2 ,数值以毫克每升(mg/L)表示，按式(2)计算：

　　…………………………( 2 )

　　式中：

　　ρ3 — 样品溶液中待测元素总量或溶解态的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L) ;

　　ρ4 — 空白溶液中待测元素总量或溶解态的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L) ;

　　V2 — 样品定容体积，单位为毫升(mL) ;

　　V3 — 分取体积，单位为毫升(mL)。

　　取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，应不大于算术平均值的 10%。

　　7 . 5 检出限

　　各种元素检出限见表 2 。

　　表 2 元素检出限 单位为毫克每升