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GB 23200.121-2026 食品安全国家标准 植物源性食品中352种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法

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  • 大小:38 MB
  • 语言:中文版
  • 格式:PDF文档
  • 类别:检测规范
  • 更新日期:2026-03-02
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资源简介

  ICS 67.050 CCS X 04

  中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

  GB 23200.121—2026

  代替 GB 23200.121—2021

  食品安全国家标准 植物源性食品中

  352种农药及其代谢物残留量的测定

  液相色谱-质谱联用法

  National food safety standard—

  Determination of 352 pesticides and metabolites

  residues in foods of plant origin—

  Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method

  2026-02-12 发布

  2026-03-01 实施

  中华人民共和国国家卫生健康委员会

  中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局

  GB 23200 .121—2026

  前 言

  本文件按照 GB/T 1 .1—2020« 标准化工作导则 第 1 部分 : 标准化文件的结构和起草规则»的规定起草 。

  本文件代替 GB 23200 .121—2021 « 食品安全国家标准 植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法»。

  本文件与 GB 23200 .121—2021 相比 ,主要变化如下 :

  a) 标准名称更改为« 食品安全国家标准 植物源性食品中 352 种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法»;

  b) 增加了 21 种农药及其代谢物 ;

  c) 更改了试样制备的规定 ;

  d) 更改了噻氟菌胺和喔草酯的中文名称 ;

  e) 更改了啶虫脒等 10 种农药和代谢物的方法定量限 。

  本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

  — 2021 年首次发布为 GB 23200 .121—2021 ;

  — 本次为第一次修订 。

  食品安全国家标准

  植物源性食品中 352 种农药及其代谢物残留量的测定

  液相色谱 质谱联用法

  1 范围

  本文件规定了植物源性食品中 352 种农药及其代谢物(见附录 A) 残留量的液相色谱-质谱联用测定方法 。

  本文件适用于植物源性食品中 352 种农药及其代谢物残留量的测定 。

  2 规范性引用文件

  下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 ,注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版 本 适 用 于 本 文 件 ; 不 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其 最 新 版 本(包 括 所 有 的 修 改 单) 适 用 于 本文件 。

  GB 2763—2026 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量

  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

  3 原理

  试样用乙腈提取 ,提取液经分散固相萃取净化 ,液相色谱-质谱联用仪检测 ,外标法定量 。

  4 试剂和材料

  除非另有说明 ,在分析中仅使用分析纯的试剂 ,水为 GB/T 6682 规定的一级水 。

  4 .1 试剂

  4 .1 .1 乙腈(CH3 CN ,CAS号 :75-05-8) 。

  4 .1 .2 乙腈(CH3 CN ,CAS号 :75-05-8) :色谱纯 。

  4 .1 .3 甲醇(CH3 OH ,CAS号 :67-56-1) :色谱纯 。

  4 .1 .4 氯化钠(NaCl,CAS号 :7647-14-5) 。

  4 .1 .5 乙酸钠(CH3 COONa,CAS号 :127-09-3) 。

  4 .1 .6 乙酸(CH3 COOH ,CAS号 :64-19-7) 。

  4 .1 .7 无水硫酸镁(MgSO4 ,CAS号 :7487-88-9) 。

  4 .1 .8 柠檬酸钠二水合物(C6 H5 Na3 O7 . 2H2 O,CAS号 :6132-04-3) 。

  4 .1 .9 柠檬酸二钠盐倍半水合物(C6 H6 Na2 O7 . 1 .5H2 O,CAS号 :6132-05-4) 。

  4 .1 .10 甲酸(HCOOH ,CAS号 :64-18-6) :色谱纯 。

  4 .1 .1 1 甲酸铵(HCOONH4 ,CAS号 :540-69-2) 。

  4 .2 溶液配制

  4 .2 .1 乙腈-乙酸溶液(99+1) :量取 10 mL乙酸加入 990 mL乙腈中 ,混匀 。

  4 .2 .2 甲酸水溶液(0 .01 %) : 吸取 0 .1 mL 甲酸加入 1 000 mL水中 ,混匀 。

  4 .2 .3 甲酸甲醇溶液(0 .01 %) : 吸取 0 .1 mL 甲酸加入 1 000 mL 甲醇中 ,混匀 。

  4 .2 .4 甲酸铵-甲酸水溶液(2 mmol/L) :称取 0 .1261 g 甲酸铵 ,用 0 .01 %甲酸水溶液(4 .2 .2) 溶解并稀释至 1 000 mL,摇匀 。

  4 .2 .5 甲酸铵-甲酸甲醇溶液(2 mmol/L) :称取 0 .1261 g 甲酸铵 ,用 0 .01 %甲酸甲醇溶液(4 .2 .3) 溶解

  GB 23200 .121—2026

  并稀释至 1 000 mL,摇匀 .

  4 .3 标准品

  352 种农药及其代谢物标准品,见附录 B,纯度 ≥95% .

  4 .4 标准溶液配制

  4 .4 .1 标准储备溶液(1 000 mg/L) :准确称取约 10 mg(精确至 0 .1 mg) 各农药标准品,根据标准品的溶

  和, ,选甲醇或乙腈(4 .1 .2) 等溶剂溶解并分别定容至 10 mL混匀 ,避光- 18 ℃及以下条件

  4 .4 .2 混合标准中间溶液(20 mg/L~ 50 mg/L) : 吸 取 一 定 量 的 农 药 标 准 储 备 溶 液 于 容 量 瓶 中 用 乙 腈(4 .1 .2) 定容至刻度 ,避光- 18 ℃及以下条件保存 ,有效期 6 个月 .

  4 .4 .3 混合标准 工 作 溶 液 (5 mg/L) : 吸 取 一 定 量 的 混 合 标 准 中 间 溶 液 (4 .4 .2) 于 容 量 瓶 中 , 用 乙 腈(4 .1 .2) 定容至刻度 ,避光- 18 ℃及以下条件保存 ,有效期 1 个月 .

  4 .5 材料

  4 .5 .1 乙二胺G NG丙基硅烷化硅胶(PSA) :粒径 40 μm~ 60 μm.

  4 .5 .2 十八烷基硅烷键合硅胶(C18 ) :粒径 40 μm~ 60 μm.

  4 .5 .3 石墨化炭黑(GCB) :粒径 40 μm~ 120 μm.

  4 .5 .4 陶瓷均质子 :2 cm(长) × 1 cm(外径) ,或相当者 .

  4 .5 .5 微孔滤膜(有机相) :13 mm×0 .22 μm ,或相当者 .

  5 仪器

  5 .1 液相色谱G三重四极杆质谱联用仪 :配有电喷雾离子源(ESI) .

  5 .2 分析天平 :感量 0 .1 mg和 0 .01 g.

  5 .3 离心机 :转速不低于 4 200 r/min.

  5 .4 组织捣碎机 .

  5 .5 涡旋混合器 .

  6 试样制备

  6 .1 试样制备

  样品测定部位按照 GB 2763—2026 附录 A 的规定执行 ,取样量按照相关标准或规定执行 .

  蔬菜 、水果 、食用菌和糖料切碎后充分混匀 ,用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆 ,放入聚乙烯瓶或袋中 .

  干制蔬菜 、水果和食用菌粉碎后充分混匀 ,放入聚乙烯瓶或袋中 .

  谷类粉碎后使其全部可通过 425 μm 的标准网筛或等效标准网筛 ,放入聚乙烯瓶或袋中 .

  油料和坚果粉碎后充分混匀 ,放入聚乙烯瓶或袋中 .

  茶叶和调味料(香辛料) 粉碎后充分混匀 ,放入聚乙烯瓶或袋中 .

  植物油类混匀 ,放入聚乙烯瓶中 .

  6 .2 试样储存

  将试样按照测试和备用分别存放 . 于 - 18 ℃及以下条件保存 .

  7 分析步骤

  7 .1 蔬菜、水果、食用菌和糖料

  称取 10 g试样(精确至 0 .01 g) 于 50 mL塑料离心管中 ,加入 10 mL乙腈及 1 颗陶瓷均质子 ,剧烈振荡 1 min,加入 4 g无水硫酸镁 、1 g氯化钠 、1 g柠檬酸钠二水合物 、0 .5 g柠檬酸二钠盐倍半水合物 ,剧烈振荡 1 min后 ,4 200 r/min离心 5 min. 定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中(每毫

  升提取液使用 150 mg无水硫酸镁 、25 mg PSA) ;对于颜色较深的试样 ,离心管中另加入 GCB(每毫升提取液使用 2 .5 mg) ,涡旋混匀 1 min。4 200 r/min离心 5 min, 吸取上清液过微孔滤膜 ,待测定 。

  注 :对于干制蔬菜 、水果和食用菌 ,称取 1 g试样(精确至 0 .01 g) 于 50 mL塑料离心管中 ,加入 9 mL水涡旋混匀 ,静置30 min后按上述方式处理 。

  7 .2 谷物、油料和坚果

  称取 5 g试样(精确至 0.01 g)于 50 mL塑料离心管中 ,加 10 mL水涡旋混匀 ,静置 30 min。加入 15 mL乙腈-乙酸溶液(4 .2 .1) 及 1 颗陶瓷均质子 ,剧烈振荡 1 min,加入 6 g无水硫酸镁 、1 .5 g 乙酸钠 ,剧烈振荡1 min后 ,4200 r/min离心 5 min。定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中(每毫升提取液使用 150 mg无水硫酸镁 、50 mg C18 和 50 mg PSA) ,涡旋混匀 1 min。4 200 r/min离心 5 min, 吸取上清液过微孔滤膜 ,待测定 。

  7 .3 茶叶和调味料(香辛料)

  称取 2 g试样(精确至 0.01 g)于 50 mL塑料离心管中 ,加 10 mL水涡旋混匀 ,静置 30 min。加入 15 mL乙腈-乙酸溶液(4 .2 .1) 及 1 颗陶瓷均质子 ,剧烈振荡 1 min,加入 6 g无水硫酸镁 、1 .5 g 乙酸钠 ,剧烈振荡1 min后 ,4 200 r/min离心 5 min。定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中(每毫升提取液使用 150 mg无水硫酸镁 、50 mgC18 、50 mgPSA 和 25 mgGCB) ,涡旋混匀 1 min。4 200 r/min离心5 min, 吸取上清液过微孔滤膜 ,待测定 。

  7 .4 植物油

  称取 2 g试样(精确至 0.01 g)于 50 mL塑料离心管中 ,加入 5 mL水 。加入 10 mL乙腈及 1 颗陶瓷均质子 ,剧烈振荡 1 min,加入 4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠二水合物、0.5 g柠檬酸二钠盐倍半水合物 ,剧烈振荡 1 min后 ,4 200 r/min离心 5 min。定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中(每毫升提取液使用 150 mg无水硫酸镁、50 mgC18 和 50 mgPSA) ,涡旋混匀 1 min。4 200 r/min离心5 min,吸取上清液过微孔滤膜 ,待测定 。

  注 :测定磺酰脲类除草剂(胺苯磺隆 、苯磺隆 、吡嘧磺隆 、苄嘧磺隆 、丙嗪嘧磺隆 、单嘧磺隆 、氟胺磺隆 、氟吡磺隆 、环丙嘧磺隆 、甲磺隆 、甲基碘磺隆钠盐 、甲基二磺隆 、甲酰 氨 基 嘧 磺 隆 、氯 吡 嘧 磺 隆 、氯 磺 隆 、氯 嘧 磺 隆 、醚 苯 磺 隆 、醚 磺 隆 、嘧苯胺磺隆 、嗪吡嘧磺隆 、噻吩磺隆 、噻酮磺隆 、三氟 甲 磺 隆 、酰 嘧 磺 隆 、乙 氧 磺 隆) 、环 己 烯 酮 类 除 草 剂(烯 草 酮 、烯草酮砜 、烯草酮亚砜 、噻草酮 、三甲苯草酮 、烯禾啶) 、磺 酰 胺 类 除 草 剂(苯 嘧 磺 草 胺 、啶 磺 草 胺 、甲 磺 草 胺 、双 氟 磺 草胺 、五氟磺草胺 、唑嘧磺草胺) 、氟啶胺 、螺虫乙酯-烯醇 、螺虫乙酯-烯醇-葡萄糖苷 、灭草松 、8-羟基灭草松 、噻苯隆 、氰霜唑代谢物 CCIM、烯丙苯噻唑 、异唑草酮-二酮腈时 ,对于蔬菜 、水果 、食用菌 、糖料和植物油 ,PSA 的用量降低至每毫升提取液 5 mg。对于谷物 、油料和坚果 ,PSA 的用量降低至每毫升提取液 10 mg。

  7 .5 测定

  7 .5 .1 液相色谱参考条件

  a) 色谱柱 :C18 ,2 .1 mm(内径) × 100 mm ,粒径 1 .8 μm ,或相当者 。

  b) 流动相 :A相为甲酸铵-甲酸水溶液(4 .2 .4) ,B相为甲酸铵-甲酸甲醇溶液(4 .2 .5) 。 流动相梯度条件见表 1 。

  c) 流速 :0 .3 mL/min。

  d) 柱温 :40 ℃ 。

  e) 进样量 :2 μL。

  表 1 流动相及其梯度条件(VA+VB )

  表 1 (续)

  7 .5 .2 质谱参考条件

  a) 离子源类型 : 电喷雾离子源 ;

  b) 扫描方式 :正离子和负离子同时扫描 ;

  )) ::;5 500 V,负离子- 4 500 V;

  e) 雾化气 :0 .345 MPa;

  f) 辅助加热气 :0 .345 MPa;

  g) 多反应监测 :每种农药分别选择至少 2 个离子对 . 所有需要检测的离子按照出峰顺序 ,分时段分别检测 . 每种农药的保留时间 、母离子 、子离子及离子对质谱参数 ,见附录 C.

  7 .5 .3 基质匹配标准工作曲线

  选择与被测样品性质相同或相似的空白样品按照 7.1 ~ 7.4 部分进行前处理 ,得到空白基质溶液 . 准确

  吸取一定量的混合标准工作溶液 ,用空白基质溶液稀释成质量浓度为 0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、

  0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L和 0.5 mg/L的基质匹配标准工作溶液 ,根据仪器性能和检测

  需要选择不少于 5 个质量浓度点 ,供液相色谱G质谱联用仪测定 . 以农药定量离子的质量色谱图峰面积为纵

  7 .5 .4 定性及定量

  7 .5 .4 .1 保留时间

  被测试样中 目标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较 ,相对误差应在 ±2 .5%之内 .

  7 .5 .4 .2 离子丰度比

  在相同实验条件下进行样品测定时 ,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致 ,并且目标化合物选择的子离子均出现 ,而且同一检测批次 ,对同一化合物 ,样品中 目标化合物的离子丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比 ,其允许相对偏差不超过表 2 规定的范围 ,则可判断样品中存在目标农药 .

  表 2 定性时离子丰度比的最大允许相对偏差

  单位为百分号

  本方法的标准物质 LCG MS/MS多反应监测质量色谱图见附录 D.

  7 .5 .4 .3 定量

  外标法定量 .

  7 .6 试样溶液的测定

  将基质匹配标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱G质谱联用仪中 ,保留 时 间 和 离 子 丰 度 比 定

  之内 . 超过线性范围时 ,应根据测定浓度将试样溶液和空白基质溶液进行适当倍数稀释 ,并重新配制基质

  匹配标准工作溶液再进行分析 .

  7 .7 平行试验

  按以上步骤对同一试样进行平行试验测定 .

  7 .8 空白试验

  除不加试样外 ,采用完全相同的测定步骤进行平行操作 。

  8 结果计算

  试样中各农药残留量以质量分数 ω 计 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ,按公式(1) 或公式(2) 计算 。

  (2)

  式中 :

  ω — 试样中被测物残留量的数值 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

  ρ1 — 基质匹配标准工作溶液中被测物的质量浓度的数值 ,单位为毫克每升(mg/L) ;

  ρ2 — 从基质匹配标准工作 曲 线 中 得 到 的 试 样 溶 液 中 被 测 物 的 质 量 浓 度 的 数 值 , 单 位 为 毫 克 每 升(mg/L) ;

  A — 试样溶液中被测物的质量色谱图峰面积 ;

  AS— 基质匹配标准工作溶液中被测物的质量色谱图峰面积 ;

  V — 提取液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

  m — 试样质量的数值 ,单位为克(g) 。

  计算结果以重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的算术平均值表示 ,保留 2 位有效数字 。 当含量超1 mg/kg时 ,保留 3 位有效数字 。

  9 精密度

  在重复性条件下 ,获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不得超过重复性限(r) ,见附录 E。

  在再现性条件下 ,获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不得超过再现性限(R) ,见附录 E。

  10 其他

  本文件方法对各种化合物的定量限为 0 .002 mg/kg~0 .2 mg/kg(见附录 A) 。

  附 录 A

  (资料性)

  352 种农药及其代谢物中英文名称和方法定量限

  352 种农药及其代谢物中英文名称和各类基质中的方法定量限 ,见表 A.1 。

  表 A.1 352 种农药及其代谢物中英文名称和各类基质中的方法定量限

  表 A.1 (续)

  表 A.1 (续)

  表 A.1 (续)

  表 A.1 (续)

  表 A.1 (续)

  表 A.1 (续)

  表 A.1 (续)

  表 A.1 (续)

  附 录 B

  (资料性)

  352 种农药及其代谢物中英文名称对照索引

  B.1 352 种农药及其代谢物中英文名称对照索引(按英文字母顺序)

  见表 B.1 。

  表 B.1 352 种农药及其代谢物中英文名称对照索引(按英文字母顺序)

  表 B.1 (续)

  表 B.1 (续)

  表 B.1 (续)

  表 B.1 (续)

  表 B.1 (续)

  表 B.1 (续)

  表 B.1 (续)

  表 B.1 (续)

  B.2 352 种农药及其代谢物中英文名称对照索引(按中文名称顺序)

  见表 B.2 。

  表 B.2 352 种农药及其代谢物中英文名称对照索引(按中文名称顺序)

  表 B.2 (续)

  表 B.2 (续)

  表 B.2 (续)

  表 B.2 (续)

  表 B.2 (续)

  表 B.2 (续)

  表 B.2 (续)

  表 B.2 (续)

  附 录 C

  (资料性)

  352 种农药及其代谢物的保留时间、母离子、子离子及离子对质谱参数

  352 种农药及其代谢物的保留时间 、母离子 、子离子及离子对质谱参数 ,见表 C.1 。

  表 C.1 352 种农药及其代谢物的保留时间、母离子、子离子及离子对质谱参数

  表 C.1 (续)

  表 C.1 (续)

  表 C.1 (续)

  表 C.1 (续)

  表 C.1 (续)

  表 C.1 (续)

  表 C.1 (续)

  表 C.1 (续)

  附 录 D

  (资料性)

  352 种农药及其代谢物多反应监测(MRM)质量色谱图

  D.1 352 种农药及其代谢物在韭菜基质中定量限浓度的多反应监测(MRM) 质量色谱图 ,见图 D.1 。

  4. 啶虫

  acetamiprid

  9 x 1

  5 x 104

  4. 86 19 .21 4 x 104

  6 x 1

  3 x 104

  2 × 104

  3 x 1

  1 x 104

  1 x 1

  0 0 0 . 0

  4 . 6 4 . 8 5 . 0 5 .2 19 .4

  t, min

  8 . 涕灭威

  aldicarb

  5 .57

  6 . 03

  4. 0 x 1 8 000

  3 . 0 x 1 6 000

  2. 0 x 1 4 000

  2 000

  5 . 0 x 1

  20 . 6 20 . 8

  t, min

  13 . 吲唑磺菌胺

  amisulbrom

  58

  1 0 x 105

  5 . 0 x

  4 . 0 x 1

  2 . 0 x 1

  0 . 0

  17 . 2

  t, min

  15 .莠去津

  atrazine

  图 D.1 352 种农药及其代谢物在韭菜基质中定量限浓度的多反应监测(MRM)质量色谱图

  1 .4 x 105

  1 . 2 x 105 1 . 0 105

  4.0

  2.0

  4 x 1

  3 x 1

  2 x 1

  4 000

  2 000

  0

  4 x 1

  3 x 1

  2 x 1

  15 000

  5 000

  7 x 1

  17 .46

  6 x 1

  5 x 1

  4 x 1

  3 x 1

  4.0

  2 x 1

  l x 1

  0

  5 .4 5 . 6 5 . 8

  t, min t, min t, min

  18 .苯霜灵

  bensulfulron-methyl

  4 .45

  18 . 57

  3 000

  1 0 x 105

  2 000

  4

  5 . 0 x 1

  2

  1

  4 .2 4.4 4. 6

  t, min

  22.灭草松

  bentazone

  23 . 69

  18 . 30

  20 000

  5 x 1

  6 x 1

  4 x 1

  3 x 1

  2 x 1

  2 x 1

  1 x 1

  23 .4 23 . 6 23 . 8 24. 0

  t, min t, min t, min t, min

  25. 甲羧除草醚 26.联苯菊酯 27 .生物苄呋菊酯 28 .联苯三唑醇

  bifenox bifenthrin bioresmethrin bitertanol

  t, min

  31 . 乙嘧酚磺酸酯 32. 噻嗪酮bulpirimate bulprofezin

  1 0 x 105

  22. 36

  21 . 59

  8 0 x 104

  3 x 105

  6 0 x 104

  2 x 105

  4 . 0 x 104

  2 . 0 x 104

  21 .4 21 . 6 21 . 8 t, min

  33 .丁草胺

  bultachlor

  34.仲丁灵

  bultralin

  35 .硫线磷

  cadusafos

  36. 甲萘威

  carbaryl

  图 D.1 (续)

  6 x 105 2 . 0 x 105 5 x 1

  4 . 10 3 x 105

  5 x 105 4 x 1

  1 . 5 x 105

  4 x 105

  3 x 1 2 x 105

  3 x 105 1 . 0 x 105

  2 x 1

  2 x 105 1 x 105

  5 . 0 x 1

  1 x 105 1 x 1

  0 0 . 0 0 0

  3 . 8 4 . 0 4 .2 4.4 5 . 6 5 . 8 6 . 0 6 .2 3 . 8 4. 0 4 . 2 4.4 6 . 2 6 .4 6 . 6

  t, min t, min t, min t, min

  37 . 多菌灵 38 .克百威 38 . 3-羟基克百威 39 .萎锈灵

  carbendazim carbofuran 3 -hydroxy carbofulran carboxin

  9 48 5 x 1

  16 . 34 5 x 1 · 15 . 86 3 . 0 x 1 3 . 67

  4. 0 x 1

  4 x 1 2 . 5 x 1

  3 . 0 x 1 3 x 1 2 . 0 x 1

  1 . 5 x 1

  2 · 2 2 10x i

  · 1 x 1 5 . 0 x 103

  0 . 0 0 0 0 . 0

  16 . 2 16 .4 16 . 6 16 . 8 9 . 2 9 .4 9 . 6 9 . 8 15 . 8 16 . 0 16 .2 3 .4 3 . 6 3 . 8 4 . 0

  t, min t, min t, min t, min

  43 .杀虫 chlordimeform

  22. 65 3 . 0 x 1

  1 1 . 54

  2. 5 x 1

  2. 0 x 1

  1 . 5 x 1

  1 . 0 x 1

  5 . 0 x 103

  0 . 0 22 .4 22. 6 22. 8 23 . 0

  t, min t, min t, min t, min

  45 .氟啶脲

  chlorflulazuron

  20 000

  18 . 62

  20 000 15 000

  4 000

  5 000

  2 000

  18 .4 18 . 6 18 . 8

  t, min t, min t, min t, min

  50. 甲基毒死蜱

  chlorpyrifos-methyl

  1 0 x 105

  7 x 104

  5 . 13 25 000 20 .55

  6 x 104

  5 x 1

  4 x 1

  3 x 1

  10 000

  2 x 104

  2. 0 x 104

  7 . 0 7 . 2 7 .4 t, min

  1 x 104

  0

  14. 0 14.2 14 .4 t, min

  104

  5 000

  0

  4. 8 5 . 0 5 . 2 5 .4 20 .4 20 . 6 20 . 8

  t, min t, min

  52.绿麦隆

  chlortoluron

  53 .环虫酰肼

  chromafenozide

  54.醚磺隆

  cinosulfuron

  55 .烯草酮

  clethodim

  图 D.1 (续)

  8 . 55

  15 000

  3 x 1

  2 x 1

  2 x 1

  5 000

  8 .4 8 . 6 8 . 8 t, min

  55 .烯草酮亚砜

  14. 2 14.4 14. 6 11 . 8 12 . 0 12 .2 12 .4 15 . 5

  t, min t, min t, min

  63 .氰霜唑 63 .氰霜唑代谢物 CCIM

  cyazofamid cyazofamid metabolite CCIM Cyclaniliprole

  1 . 2 x 105 13 . 39 1 0 x 105

  3 x 1

  2 x 1

  4. 0 x 1

  5 000

  2 . 0 x 1

  0 . 0

  19 .4 19 . 6

  t, min

  65 .环丙嘧磺隆

  cyclosulfamulron

  3 x 104 15 . 25

  1 . 5 x 105

  2 x 104

  1 0 x 105

  1 . 0 x 1

  5 . 0 x 1

  5 . 0 x 103

  21 . 0 21 .2 21 .4 t, min

  71 .环丙唑醇

  cyproconazole

  图 D.1 (续)

  44

  77 .苄氯三唑醇

  diclobutrazol

  9 x 1

  14 . 61 8 x 1

  7 x 1 6 x 1

  2 x 1

  5 x 1 4 x 1 3 x 1 2 x 1 1 x 1

  0

  19 . 2 19 .4 19 . 6 14. 6 14. 8 15 . 0 19 . 8 20 . 0

  t, min t, min t, min

  82.苯醚甲环唑 83 . 除虫脲

  difenoconazole diflubenzulron

  1 . 2 x 105

  1 1 .56

  1 0 x 105

  4. 0 x 1

  2. 0 x 1

  0 . 0

  3 . 8 4 . 0 4 .2 4 .4

  t, min t, min t, min t, min

  86.二甲吩草胺

  dimethenamid

  4 x 1

  22 . 19 8 x 1

  3 . 32

  3 x 1

  2 x 1

  3 x 1

  4 000

  2 x 1

  1 x 1

  22 23 24 3 . 0 3 . 2 3 .4 3 . 6

  t, min t, min

  89 . 醚菌胺

  dimoxystrobin noc

  图 D.1 (续)

  19 .4 19 . 6 19 . 8 14 . 0 14 .2 14 .4 14. 6 6 . 5

  t, min t, min t, min

  98 .苯硫磷 99 .氟环唑

  EPN epoxiconazole

  1 .2 x 105

  6 . 33

  ●

  5

  3 x 1

  4 . 0 x 1

  4 . 0

  2 . 0 x 1

  0 . 0

  10 .4

  t, min

  104. 乙氧呋草黄

  ethofulmesate

  1 0 x 105

  23 . 64

  4 x 105

  3 x 105

  4 x 1

  2 x 105

  2 x 1

  2 x 1 l x 1

  0 12. 0 12. 2

  t, min t, min t, min

  106. 乙氧磺隆

  ethoxysullfulron

  图 D.1 (续)

  20 . 63

  16 . 14

  6 x 1

  5 x 1

  ●

  4 x 1

  3 x 1

  5 . 0 x 1

  2 x 1

  l x 1

  1 x 1

  20 .4 20 . 6 20 . 8

  t, min

  112.烯肟菌胺

  113 .苯线磷

  fenamiphos

  1 . 5 x 105 9 . 70

  1 . 0 x 105

  5 . 0 x 1

  5

  14.4 14 . 6 14 . 8 15 . 0 13 . 2 13 .4 13 . 6 9 . 6 9 . 8

  t, min t, min t, min

  117 .环酰菌胺

  fenhexamid

  2 . 0 x 105

  15 . 33

  20 . 87 1 . 5 x 105

  5 x 1 4 x 1

  1 . 0 x 105

  5 . 0 x 1

  2 . 0 x 1

  0 . 0

  14 . 6 14. 8 15 . 0 15 . 2 t, min

  121 ·恶唑禾草灵fenoxaprop-ethyl

  14 000

  12 . 03

  12. 86

  1 0 x 105

  3 x 1

  4 x 1

  5 . 0 x 1

  4 000

  2 x 1

  2 000

  0

  8 .4 8 . 6 8 . 8 1 1 . 5

  t, min

  124.苯锈啶

  fenpropidin

  图 D.1 (续)

  9 x 1

  22 . 63

  8 x 1

  7 x 1

  6 x 1

  5 x 1

  4 x 1

  3 x 1

  2 x 1

  1 x 1

  0

  22. 6 22. 8 t, min

  127 . 唑螨酯

  fenpyroximate

  8 .47 6 x 1

  5 x 1

  4 x 1

  3 x 1

  2 x 1

  1 x 1

  0

  8 . 2 8 .4 8 . 6

  t, min

  128 .丰索磷砜

  fensulfothion sullfone

  t, min t, min t, min

  128 .丰索磷 128 .氧丰索磷 128 . 氧丰索磷砜

  fensullfothion fensullfothion oxon fensulfothion oxon sullfone

  1s. 10 4 x 1 · 51 8 x 1 · 10

  3 x 1

  6 x 1

  2 x 1

  4 x 1

  1 x l 2 x 1

  16 . 0 16 . 2 16 .4 6 . 2 6 .4 6 . 6 6 . 8 5 . 8 6 . 0 6 . 2 6 .4

  t, min t, min t, min

  129 .倍硫磷 129 .倍硫磷砜 129 .倍硫磷亚砜

  fenthion fenthion sullfone fenthion sullfoxide

  22. 95

  7 x 1 6 x 1

  5 x 1 4 x 1 3 x 1 2 x 1 1 x 1

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GB 23200.121-2026 食品安全国家标准 植物源性食品中352种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法资源截图