ICS67.180.10 CCS B47 团体标准 T/ASAC011—2024 沧源黑蜜 Cangyuandarkhoney 2024-12-09发布2024-12-09实施 中国养蜂学会发布 前 言 本文件按照GB 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请 注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国农业科学院蜜蜂研究所提出。 本文件由中国养蜂学会归口。 本文件起草单位:沧源佤族自治县地方产业发展服务中心、中国农业科学院蜜蜂研究所、阿佤公社 沧源农业有限公司、云南中蜂蜂业有限公司、正大蜂业(云南)有限公司、沧源知蜂科技有限公司、沧源佤 山鸿运香蜜农业科技有限责任公司、沧源县勐来乡百花岭种植养殖专业合作社、沧农源荟沧源县农业农 民专业合作社、北京蜂箱科技发展有限公司。 本文件主要起草人:南丽琴、张光云、程汝怀、杨宇晖、胡菡、薛晓锋、黄家兴、杨志良、熊剑、苏缪宸、 薛兆祥、王辉、钟财生、卫国忠、李春明、廖晓波、卢九星。 Ⅰ T/ASAC011—2024 沧 源 黑 蜜 1 范围 本文件规定了沧源黑蜜的蜜源,限制,技术,抽样,检验规则,包装、标志和标签,运输和贮存要求,描 述了相应的试验方法。 本文件适用于沧源黑蜜。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB 191 包装储运图示标志 GB2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB5009.8 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 GB7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB14963 食品安全国家标准 蜂蜜 GB 18932.16 蜂蜜中淀粉酶值的测定方法 分光光度法 GB 18932.18 蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法 液相色谱-紫外检测法 GB31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量 GB31650.1 食品安全国家标准 食品中41种兽药最大残留限量 GB 18932.6 蜂蜜中甘油含量的测定方法 紫外分光光度法 GH/T1316 蜂蜜中松二糖、松三糖、吡喃葡糖基蔗糖、异麦芽糖和蜜三糖含量的测定 高效液相 色谱法 NY/T391 绿色食品 产地环境质量 SN/T0852—2012 进出口蜂蜜检验规程 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 沧源黑蜜 Cangyuandarkhoney 在云南省沧源佤族自治县境内,由蜜蜂采集米团花(Leucosceptrumcanum Smith)的花蜜,与自身 分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜味物质。 4 蜜源要求 4.1 蜜源地应远离工业生产和农业养殖污染源。产地环境应符合NY/T391的规定。 1 T/ASAC011—2024 4.2 半径5km 范围内无雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.F.)、博落回[Macleayacordata (Willd.)R.Br]、狼毒(Stellerachamaejasme L.)等有毒蜜源植物。 5 限制要求 不应使用化学或生化处理等方法影响蜂蜜质量或改变蜂蜜结晶变化。 6 技术要求 6.1 感官要求 应符合表1的规定。 表1 感官要求 项 目要 求 色泽黑色或深棕色 滋味、气味具有米团花特有的滋味、气味,无异味 状态常温下呈粘稠流体状,或部分及全部细腻结晶状 杂质不应含有蜜蜂肢体、幼虫、蜡屑及增加正常视力可见杂质 6.2 理化要求 应符合表2的规定。 表2 理化要求 项目指标检验方法 水分/% ≤20 SN/T0852 果糖和葡萄糖/(g/100g) ≥60 蔗糖/(g/100g) ≤5 GB5009.8 淀粉酶活性(1%淀粉溶液)/[mL/(g·h)] ≥8 GB 18932.16 pH 6.0~7.0 附录A 5-羟甲基糠醛/(mg/kg) ≤20 GB 18932.18 松二糖/(g/100g) ≥1 GH/T1316 甘油/(mg/kg) ≤300 GB 18932.6 水苏碱/(mg/kg) ≥200 附录B 6.3 安全卫生要求 6.3.1 微生物限量 应符合GB14963的规定。 2 T/ASAC011—2024 6.3.2 污染物限量 应符合GB2762的规定。 6.3.3 兽药残留限量 应符合GB31650和GB31650.1及相关规定。 6.3.4 农药残留限量 应符合GB2763及相关规定。 7 抽样 按照SN/T0852—2012中4.1规定执行。 8 检验规则 8.1 组批 8.1.1 原料品质、工艺条件、生产班次、规格、包装相同的产品为一批。 8.1.2 原料品质和工艺条件相同、班产量小于80kg时,可把生产时间接续的2个班次产品合为一批。 8.2 出厂检验 产品出厂前,应由生产方最终检验部门按6.1~6.3的规定进行检验。检验合格后方可出厂。 8.3 型式检验 型式检验项目为第6章规定的所有项目,在正常生产情况下,每年至少进行1次型式检验。在有下 列情况之一时,也应进行型式检验: ———产品进行定型投产时; ———生产工艺、配方或主要原料来源有较大改变,可能影响产品质量时; ———停产3个月以上,重新恢复生产时; ———出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。 8.4 判定规则 8.4.1 所验项目全部合格,判定为该批次产品合格。 8.4.2 检验结果中有任何指标不符合本文件规定时,可自同批产品中重新加倍取样进行复检。复检结 果即使有一项指标不符合本文件规定,则判定该批产品不合格。微生物指标不应复检。 8.4.3 除微生物指标外,各项目指标的极限数值判定按GB 8170中全数值比较法执行。 9 包装、标志和标签 9.1 包装 应符合食品卫生安全标准要求。 3 T/ASAC011—2024 9.2 标志 应符合GB 191的规定。 9.3 标签 应符合GB7718的规定。 10 运输和储存 10.1 运输 运输工具应清洁卫生,不应与有毒、有害、有腐蚀性、有异味、易挥发的货物混装运输。 10.2 贮存 储存环境应避雨、避光和防风,干燥卫生,低温或常温。储存场所应远离污染源,不应与有毒、有害、 有腐蚀性、有异味、易挥发的其他物品混存。 4 T/ASAC011—2024 附 录 A (规范性) 沧源黑蜜pH 的测定 A.1 试剂 水:GB 6682,三级水。 A.2 仪器设备 A.2.1 分析天平:感量为0.001g。 A.2.2 pH 计:带玻璃电极和适当的参比电极,有温度补偿系统,若无温度补偿系统,应在20 ℃下使 用,并避免外界感应电流的影响。 A.2.3 磁力搅拌器。 A.2.4 250mL烧杯。 A.2.5 量筒:100mL。 A.3 试验步骤 A.3.1 参照GH/T1252—2017中第7章和8.2.2。 A.3.2 取蜂蜜样品10g(精确至0.01g)于干燥洁净的250mL烧杯中,量取75mL不含二氧化碳的蒸 馏水,加入烧杯,开动磁力搅拌仪,使样品彻底混合。 A.3.3 根据pH 计的程序进行测定。将pH 计电极侵入样液,并将pH 计的温度校正器调节到被测液 的温度。当达到一个稳定的数值后,从仪器的标度上直接读出pH,精确到0.05pH 单位。 A.4 结果的表示 由同一分析者相继进行两次测定的结果之差应不大于0.1pH 单位。如能满足上述重复性的要 求,可取两次测定的算数平均值作为结果,报告结果时应精确到0.05pH 单位。 5 T/ASAC011—2024 附 录 B (规范性) 沧源黑蜜中水苏碱的测定高效液相色谱-串联质谱法 B.1 原理 试样中的水苏碱经水提取和稀释后,液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。 B.2 试剂或材料 B.2.1 水:GB 6682,一级水。 B.2.2 甲醇:色谱纯。 B.2.3 甲酸:色谱纯。 B.2.4 80%甲醇溶液:取800mL甲醇和200mL水混合。 B.2.5 标准储备溶液(1mg/mL):准确称取水苏碱标准品(CAS:471-87-4,纯度≥95%)10mg(精确至 0.1mg),用甲醇(B.2.2)溶解并定容至10mL棕色容量瓶中,混匀,4℃及以下避光保存,有效期6个月。 B.2.6 标准中间溶液(100μg/mL):准确移取水苏碱标准储备液(B.2.5)1mL于10mL棕色容量瓶 中,用甲醇(B.2.2)定容,混匀。4℃及以下避光保存,有效期2个月。 B.2.7 标准工作溶液:准确移取适量标准中间溶液(B.2.6),用80%甲醇溶液(B.2.4)配制成浓度为 10ng/mL、50ng/mL、125ng/mL、250ng/mL和500ng/mL标准工作溶液。临用现配。 B.2.8 微孔尼龙滤膜:0.22μm。 B.3 仪器设备 B.3.1 足球竞猜混合预测投注天平:感量0.1mg和0.01g。 B.3.2 振荡器。 B.3.3 高速离心机:转速≥10000r/min。 B.3.4 液相色谱-串联质谱仪。 B.4 样品 对无结晶的试样,将其搅拌均匀。对有结晶的试样,在密闭情况下,置于不超过45 ℃的水浴中温 热,振荡,待试样全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。制备好的试样置于样品瓶中,密封,于常温下保存。 B.5 试验步骤 B.5.1 提取 称取约2.50g 蜂蜜试样(精确至0.01g)于50 mL 离心管中,加水30 mL,室温下充分震荡 20min,或20℃及以下超声10min,转移至50mL容量瓶中。离心管用少量水洗涤3次,洗液并入容 量瓶中,并定容至50mL,混匀。取适量溶液于离心管中,12000r/min离心15min,上清液备用。 B.5.2 稀释 准确移取1mL上清液(见B.5.1)于50mL容量瓶中,用水稀释并定容至50mL,混匀,经0.22μm 微孔滤膜(B.2.8)过滤后待测。 6 T/ASAC011—2024 B.6 测定 B.6.1 液相色谱参考条件 条件如下: a) 色谱柱:PheHex,2.1mm×100mm,2.7μm,或相当者; b) 柱温:35℃; c) 进样量:2μL; d) 流速:0.3mL/min; e) 流动相:A 相为0.1%甲酸水溶液,B 相为乙腈,梯度洗脱条件见表B.1。 表B.1 流动相梯度洗脱条件 时间/min A/% B/% 0 95 5 1 95 5 1.5 10 90 3.5 10 90 4 95 5 10 95 5 B.6.2 质谱参考条件 条件如下: a) 离子源:电喷雾ESI; b) 扫描模式:正离子MRM; c) 雾化气温度:320℃; d) 雾化气压力:35psi; e) 雾化气流速:6L/min; f) 鞘气温度:350℃; g) 鞘气流速:9L/min; h) 毛细管电压:4500V(+); g) 定性离子对、定量离子对和碰撞能量见表B.2。 表B.2 定性离子对、定量离子对和碰撞能量 物质 定性离子对 m/z 定量离子对 m/z 碰撞能量 eV 水苏碱144.2/102.2 144.2/84.1 144.2/84.1 20 20 B.6.3 定性 按照液相色谱-质谱条件测定样品和标准工作液,如果样品中待测物质的保留时间与标准工作液一 7 T/ASAC011—2024 致,保留时间偏差在±2.5%以内,并且所监测的离子均出现(信噪比≥10),而且定性离子对的相对丰度 (使用相对于最强离子丰度的强度百分比表示)与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度允许偏差不超过 表B.3规定的范围,则可判断样品中存在对应的待测物质。 表B.3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 20~50 10~20 ≤10 允许的最大偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 B.6.4 定量 本方法采用外标法定量测定。将标准工作液和样品溶液依次注入液相色谱-串联质谱仪中,按外标 曲线法,以峰面积定量。标准溶液与样品溶液中待测物质的响应值均应在仪器检测的定量线性范围 内,如超出线性范围,应采用流动相溶液稀释至适当浓度。本方法的标准物质液相色谱质谱监测质量色 谱图参见图B.1。 图B.1 质量浓度为500μg/L水苏碱标准品溶液的监测(MRM)色谱图 B.7 计算结果与表述 试样中水苏碱的含量(w )以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示。按公式(B.1)计算: w =C ×V ×n ×1000 m ×1000 …………………………(B.1) 式中: C ———从标准工作曲线上得到的试样溶液中水苏碱浓度,单位为毫克每升(mg/L); V ———待测试样溶液体积,单位为毫升(mL); n ———试样液稀释倍数; m ———试样质量,单位为克(g)。 测定结果以平行测定的算术平均值表示,计算结果保留3位有效数字。 B.8 方法精密度 在重复性条件下两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的15%。 B.9 其他 本方法水苏碱的检出限为5mg/kg,定量限为10mg/kg。 8 T/ASAC011—2024 参 考 文 献 [1] GH/T1252—2017 蜂蜜及其制品酸度的测定 电位滴定法
